三種動物源食品中五lü酚檢測的前處理方法對比:
項目 | GB 23200.92-2016 | 一步快速凈化法 | GB 29708-2013 |
分析儀器 | LC-MS/MS | LC-MS/MS | GC-MS |
耗材 | MAX SPE柱 | FaVEx-NM快速柱 | 液液萃取/衍生化 |
操作更簡單 | ★★★ | ★★★★★ | ☆ |
效率更高 | ★★ | ★★★★★ | ☆ |
更省溶劑/設備/人力 | ★★★ | ★★★★★ | ☆ |
結果準確 | ★★★★★ | ★★★★★ | ★★★★★ |
說明:
1、 一步快速凈化法來自《動物源食品中多重獸藥殘留快速萃取方法》,此方法由中國臺灣農藥試驗所開發的獸殘質譜快檢技術,為中國臺灣地區的推薦公告方法。
2、 FaVEx-NM一步法凈化需要的耗材清單
2-1 離心管/移液搶/0.22μm濾頭/酸化乙腈溶液
2-2 強力振蕩器(手擬式更佳)/離心機
2-3 FaVEx-NM一步法凈化柱
《一步法快速凈化》的前處理方法:
原理:試樣中殘留的五lü酚經10mL酸化乙腈提取后,強力震蕩、離心后,取5mL上清液加入FaVEx-NM柱管,柱下連接0.22μm濾頭,以每秒一滴的速度流出,濾液上機到LC-MSMS分析。
1-1 FaVEx-NM凈化柱不需活化/平衡/淋洗/洗脫
1-2 僅消耗10mL酸化乙腈,大大節省溶劑;
1-3 樣品提取液緩慢經過填料后,雜質被保留在填料上,濾液即為目標溶液;
1-4 此方法不需要氮吹濃縮及溶劑轉溶,大大節省設備和時間;
此方法極度精簡前處理步驟,節省為“樣品溶液一步通過凈化柱"即完成凈化步驟,通過調整填料配方及萃取溶劑的比例,獲取符合定量分析要求的回收率和RSD。
參考:《FaVEx-NM一步法快速萃取凈化法 動物源食品中五lü酚殘留檢測 液質質法》
適用于禽畜肉、內臟、水產、奶、蛋等動物源食品中五lü酚鈉殘留的測定。
《GB 23200.92-2016》的前處理方法:
原理:試樣中殘留的五lü酚經堿性乙腈水溶液提取后,過MAX固相萃取柱凈化,濃縮定容后,外標法,液質質法定量分析。
1-1 MAX柱,使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化平衡后使用
1-2 稱取2g左右基質后,加入堿性乙腈水溶液后強力振蕩、超聲提取5min,離心后取上清液合并為提取液
1-3 把上述提取溶液轉入經過預處理的MAX柱中,經過上樣、淋洗、洗脫后,收集的洗脫液氮吹濃縮至1mL,加水定容至2mL
1-4 過0.22μm濾膜后,上機到LC-MS/MS分析
此方法中有三個步驟比較消耗人力和時間:
一是經過兩次堿性乙腈水溶液的提取,得到10mL左右的提取液;
二是MAX柱經過活化、平衡、淋洗、洗脫等傳統SPE柱的預處理和使用步驟,相對復雜;
三是4mL左右的洗脫液氮吹濃縮至1mL左右,氮吹濃縮不僅耗費時間,批量濃縮時需要時時盯著,否則可能影響實驗結果的平行性。
參考:《GB 23200.92-2016 食品安全國家標準 動物源性食品中五lv酚殘留量的測定液相色譜-質譜法》適用于豬肝、豬腎、豬肉、牛奶、魚肉、蝦、蟹等動物源性食品中五lv酚殘留的測定。
《GB 29708-2013》的前處理方法:
原理:試樣中殘留的五lv酚鈉經三lv乙酸沉淀蛋白,經環己烷-乙酸乙酯溶液提取,經乙酸酐-吡啶溶液衍生后,上機到GC-MS外標法定量分析。
1-1 稱取5g樣品,加水和三lü乙酸溶液萃取后,調節pH后再加有機溶劑沉淀蛋白,離心,提取有機層,重復一次,合并有機層后,于45℃旋轉蒸干。
1-2 加有機試劑衍生化后,于60℃下反應15min,加入碳酸鉀溶液,充分混勻后靜置分層,取有機相,供GC-MS測定。
此前處理方法中每個步驟都相對復雜,其中“沉淀蛋白、液液萃取、旋蒸蒸干、衍生化反應",更要消耗大量人力、溶劑、時間和設備,而且不容易做到良好的結果平行性。這樣復雜的前處理操作方法,現在不常用了。
參考:《GB 29708-2013 食品安全國家標準 動物性食品中五lv酚鈉殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》適用于豬的肌肉、肝臟和腎臟及雞的肌肉和肝臟組織中五lv酚鈉殘留量的檢測。
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